在尺寸表征領域,主要有掃描/透射/掃描透射電鏡(SEM/TEM/STEM)和動態光散射(即DLS)兩(liang) 種方法。不幸的是,我們(men) 發現與(yu) SEM/TEM/STEM 技術相比,DLS 不適合準確確定納米/微球的尺寸分布。
DLS 結果與(yu) 膠體(ti) 穩定性密切相關(guan) ,不可避免地會(hui) 導致大尺寸納米粒子的尺寸分布不準確。對於(yu) 低於(yu) 100 nm 的納米粒子,流體(ti) 動力學尺寸變得相關(guan) 。然而,對於(yu) 幾百納米左右或以上的納米粒子,膠體(ti) 穩定性受重力作用的影響很大。相比之下,SEM/TEM/STEM 圖像僅(jin) 基於(yu) 幹燥樣品,在我們(men) 的案例和文獻中通過大量研究已經看到更高的再現性和可靠性。
DLS 無法區分納米粒子本身和表麵活性劑的聚集體(ti) 。由於(yu) 我們(men) 的大多數膠體(ti) 納米/微球都在係統中故意添加了痕量表麵活性劑以延長使用壽命,因此 DLS 變得不適合直接尺寸測量,除非納米/微球用 Milli-Q 水或去離子水至少洗滌 3 次- 離子水以去除表麵活性劑的任何痕跡。同樣,由於(yu) 重新懸浮效率低下而導致的納米/微球也會(hui) 扭曲 DLS 結果;例如,在 DLS 測量下,幾個(ge) 聚集的 100 nm 納米粒子可能被視為(wei) 200 nm 或 300 nm 納米粒子。
DLS 無法深入了解 納米/微球的形狀或球度。在 DLS 測量下,不規則形狀的顆粒和球形顆粒可以得到 相同的解釋。
因此,我們(men) 使用 SEM/TEM/STEM 技術代替 DLS 測量作為(wei) 我們(men) 的常規質量控製方法。我們(men) 通常會(hui) 拍攝至少 10 張電子顯微照片,並使用 ImageJ 處理它們(men) 以獲得尺寸分布和 CV 值。這也是我們(men) 通常在向客戶交付產(chan) 品時隨附幾張具有代表性的 SEM/TEM/STEM 圖片的原因。我們(men) 希望揭示真實的尺寸分布,讓客戶直接可視化納米/微球的圖像,而不是間接查看擬合曲線。