快速溶劑幹燥技術
當不嚴(yan) 格要求使用超幹溶劑時,可以通過加入大量的無水CaCl來生產(chan) 相當幹的溶劑2或Na2因此4充分搖動混合物,然後靜置一個(ge) 多小時。
試劑處理
當處理氣體(ti) 和其他難以使用的物質時,最好使用合適的溶劑製備相應的溶液。
活性物質猝滅
當猝滅鈉和CaH等活性物質時,反應混合物著火的風險很高。
提取,血統
如果所需的分子是在具有高極性的溶劑中,那麽(me) 通過加入適量的H2然後使用相對低極性的溶劑進行萃取,可以預期高極性溶劑保留在水相中,而產(chan) 物將保留在有機相中。
快速柱色譜法
所用二氧化矽和展開劑的類型和數量應取決(jue) 於(yu) 所需產(chan) 品的酸度、極性和數量。有必要事先用薄層色譜法進行試運行。
確保色譜柱中沒有氣泡。
使用幹樣品或濕樣品通常不會(hui) 影響快速柱色譜的結果,但是,應考慮所需分子的性質,即通常堿性或易分解的化合物應使用濕樣品。
樣品裝載應該在色譜柱的正中央。
上樣後,應添加一薄層石英砂,以防止溶劑上樣帶來的任何幹擾。
每個(ge) 連接部分都應該用橡皮筋或夾子固定。
當沒有任何其他化合物具有與(yu) 所需分子相似的極性時,可以增加更多的壓力來加速顯影溶劑的流速。
再結晶
晶體(ti) 從(cong) 一種或多種溶劑的溶液中獲得。在雙溶劑係統中,溶劑A和B應該在相對低的溫度下是可混溶的A > B理想的沸點是A < B密度是A > B。越慢A蒸發,產(chan) 生的晶體(ti) 越大。
培養(yang) 單晶
基本規則與(yu) 重結晶相同,以下是一些修改方法。
使用內(nei) 徑較窄的容器,將樣品溶解在盡可能少的溶劑中A這就要求產(chan) 品具有良好的溶解性A。然後慢慢加入另一種溶劑B其應該實際上與(yu) 產(chan) 品不混溶A這樣在兩(liang) 種溶劑之間就有了清晰明確的界限。密封容器,並將其放置在低溫和移動最小的地方。如果順利進行,經過一段合理的時間後,界麵附近應該有單晶。
將樣品產(chan) 品溶解在最少量的溶劑中A在容器中1並保持開口暴露。放置容器1在容器中2其中充滿了大量的不良溶劑B但不足以淹沒容器的開口1。密封容器2放在溫度低且接近無幹擾的地方。在理想條件下,單晶將在容器中產(chan) 生1.
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