標準物質使用中的常見問題

標準樣品(RM)是一種或多種特性值已經很好地被確定的足夠均勻的材料或物質，有證標準樣品(CRM)是附有證書(shu) 的標準樣品，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準確實現用於(yu) 表示該特性值的計量單位，而且每個(ge) 標準值都附有給定置信水平的不確定度。

在化學分析實驗室中標準樣品被廣泛用於(yu) 校準儀(yi) 器、評價(jia) 測試方法或為(wei) 材料賦值，標準物質的正確使用和規範管理對保證分析結果的準確性、溯源性有重要意義(yi) 。

1.有證書(shu) (certificate)的標準物質就是有證標準物質(CRM)嗎?

回答這個(ge) 問題，首先要理解“有證標準物質(certified reference material)"的含義(yi) 。有證標準物質是指“附有由機構發布的文件，提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個(ge) 或多個(ge) 特性值的標準物質"。因此，有證書(shu) 的標準物質不一定就是有證標準物質。

2.選擇、購買(mai) 和驗收標準物質時應考慮哪些因素？

用戶在選擇、購買(mai) 標準物質時，應考慮以下因素：

1.特性量的種類及定值方法：某些標準物質可能隻適用某一特定方法或專(zhuan) 屬領域的應用，某些標準物質的值有特殊規定，如含結晶水的值，應對證書(shu) 中該類說明加以注意，防止誤選誤用。

2.特性量水平：標準物質的特性量水平應與(yu) 日常測量樣品的水平匹配。

3.可接受的不確定度水平：標準物質特性量的相關(guan) 不確定度水平應與(yu) 日常測量中的精密度和正確度限度要求匹配。

4.基體(ti) 及可能的幹擾：標準物質用於(yu) 開展方法確認、質量控製以及一些基體(ti) 效應較為(wei) 嚴(yan) 重的測量方法的校準時，基體(ti) 應與(yu) 日常測量樣品基體(ti) 盡可能接近。

5.形式：標準物質可製備成不同的形式，如凍幹與(yu) 冰凍樣品，製備方式的不同可能會(hui) 導致相同特性在標準物質與(yu) 真實樣品中的行為(wei) 差異，從(cong) 而產(chan) 生互換性問題，選購前應充分調研。

6.最小取樣量：隻要標準物質證書(shu) 中規定了最小取樣量，用於(yu) 測量的取樣量應不小於(yu) 該最小取樣量，因此選購時應考慮最小取樣量能否滿足測量方法要求。

7.用量：標準物質的購買(mai) 用量應足以滿足整個(ge) 實驗計劃中的應用，包括根據需要考慮的備樣。

8.穩定性：選購前應確認所購買(mai) 批次標準物質的有效期限，避免使用時發生過期的情況。

對於(yu) 購買(mai) 到的標準物質，在收到後應首先對照證書(shu) 確認標準物質的運輸條件符合要求，然後核對品種、數量等是否與(yu) 購買(mai) 要求一致；包裝、外觀是否正常；標識是否清晰、完整；有無證書(shu) ；是否在證書(shu) 聲明的有效期內(nei) 等。核對完畢後，立即按照證書(shu) 中規定的保存條件進行保存。如有問題，應及時與(yu) 研製或發售單位聯係。

3.有證標準物質和其他標準物質在使用上有什麽(me) 區別？

首先應明確，隻有有證標準物質提供的認定值或標準值才能夠用於(yu) 校準、為(wei) 其他物質賦值以及測量正確度確認，並通過其使用來聲明測量結果的計量學溯源性。

在日常測量中，還會(hui) 使用其他類型的標準物質，它們(men) 主要用於(yu) 開展測量質量控製、測量精密度確認等。有時，在缺少有證標準物質的情況下，也不得不使用這些標準物質來開展校準等活動，但是應進一步評估這些標準物質是否符合有證標準物質的特征，或溯源性和量值不確定度水平是否能夠充分滿足測量結果溯源性和準確度要求。

4.有證標準物質的參考值或信息值怎麽(me) 用？

有證標準物質的證書(shu) 中，有時會(hui) 提供一些額外的參考值或信息值，這些值通常缺少明確的計量學溯源性，缺少不確定度信息或不確定度評估不全麵，因此它們(men) 的主要用途是幫助用戶了解標準物質基體(ti) 組成，判斷標準物質的適用性，或視可靠程度用於(yu) 開展測量質量控製。

5.標準物質一定要在有效期內(nei) 使用嗎？

標準物質的有效期是研製單位根據穩定性研究數據，為(wei) 了確保標準物質量值及不確定度的可靠性而確定的，因此，務必在有效期內(nei) 使用。到期後未使用的標準物質也許仍舊穩定，對於(yu) 一些批量較大、穩定性周期較長(如5年)的標準物質，研製單位有時會(hui) 提供延長有效期的服務，但是在標準物質的穩定性無法得到研製單位保證的情況下，用戶如果繼續使用該標準物質，需自行承擔責任。

6.標準物質的最小取樣量有什麽(me) 意義(yi) ？

標準物質的最小取樣量是在均勻性研究中規定的。使用標準物質時的實際取樣量應不低於(yu) 標準物質的最小取樣量，當小於(yu) 標準物質的最小取樣量時，證書(shu) 中聲明的標準物質特性量值和不確定度等參數可能會(hui) 由於(yu) 標準物質的不均勻性而不再有效。

7.標準物質的測量值一定要在不確定度範圍之內(nei) 嗎？

如果實驗室對標準物質的測量值超出了標準物質特性量值的不確定度範圍，是不能直接得出測量結果存在偏差的結論的，原因是標準物質的不確定度U標準物質僅(jin) 包括了與(yu) 標準物質定值、均勻性、穩定性有關(guan) 的不確定度，沒有涉及用戶在實驗室裏對標準物質進行測量有關(guan) 的隨機不確定度U測。因此，應采取以下通用公式判斷標準物質測量值與(yu) 標準值之間存在.

8.為(wei) 什麽(me) 一定要按照證書(shu) 中規定的條件使用和保存標準物質？

標準物質證書(shu) 中規定的使用和保存條件是確保標準物質有效性的必要條件。標準物質的保存條件是在穩定性研究中確定的，而標準物質的使用條件(如溫度、配製方法、幹燥方法、水分校正方法、混勻方法等)，則是標準物質定值過程嚴(yan) 格確定和遵守的，不按照規定使用和保存會(hui) 導致標準物質的量值不再有效，測量結果與(yu) 標準值相比較出現偏差。

9.校準用標準物質的稀釋和使用過程中應注意什麽(me) 問題？

用戶購買(mai) 到的校準用標準物質常常濃度較高，不能直接使用，應做好這些過程的質量控製。標準物質稀釋配製過程中所使用的容器與(yu) 稀釋劑需要引起注意。有些物質用玻璃瓶存儲(chu) 時，容易受降解或溶出的影響，這時就要使用其他材料的瓶子，如K、Na等元素溶液標準物質，需采用塑料瓶保存；有些物質用塑料瓶存儲(chu) 則會(hui) 發生吸附或溶出，如汞在塑料瓶中可能會(hui) 產(chan) 生吸附現象，因此選擇玻璃瓶較為(wei) 可靠。所采用的稀釋劑除了應對空白進行必要的控製外，不同的稀釋劑其穩定效果也不同，原則上應按照檢測標準方法中規定的稀釋劑品種及濃度進行配製。標準物質稱量、稀釋過程中使用的計量器具(如天平、移液器、容量瓶等)，應經適當的校準或檢定確認符合準確度要求，特別是有機分析中使用的微量注射器和移液槍的誤差較大，應注重進行日常校準。

10.打開後的標準物質如何保存和維護？

標準物質證書(shu) 中有時會(hui) 規定“一次性使用"，這些標準物質一般不穩定或具有較高的量值準確度，如安瓿瓶分裝的溶液標準物質，在打開包裝後量值易發生超出不確定度範圍的變化，應按照要求盡快移取，不能留存後反複使用。可一次性製備成中間標準儲(chu) 備溶液保存、使用。

對於(yu) 可多次使用的有證標準物質，確保標準物質包裝單元開封後的恰當保存和包裝、證書(shu) 的完整性非常重要，某些情況下，有必要根據證書(shu) 要求，對剩餘(yu) 的物質進行重新密封包裝。取樣時應采取防止沾汙的措施。