如何改進液-液萃取工藝？

在合成有機化學中，使用溶劑萃取進行反應後處理幾乎是常規的。使用不混溶溶劑的溶劑-溶劑萃取可以在通過快速色譜或結晶最終純化反應混合物之前從(cong) 產(chan) 物中除去雜質。

1. 溶劑-溶劑萃取傳(chuan) 統上使用放置在環形支架上的玻璃分液漏鬥，收集較濃的溶劑，然後將其丟(diu) 棄或蒸發以進一步純化。雖然這種方法運作良好，但它並非沒有問題，即……

2. 
   

1. 1. 分液漏鬥在使用後需要清洗，包括拆下旋塞

3. 2. 使用前，分液漏鬥需要重新組裝，包括旋塞

4. 3. 大多數分液漏鬥都是玻璃的，這意味著它們(men) 可能會(hui) 破裂

5. 4. 分液漏鬥並不便宜，根據尺寸和品牌可能要花費數百美元

6. 5. 不使用時，分液漏鬥需要存放在某處，占用大量實驗室櫃或抽屜空間

7. 6. 萃取需要化學家仔細閱讀彎月麵或溶劑界麵，以確保隻收集較稠密的溶劑，從(cong) 而增加了每次萃取所需的時間

8. 7. 當將萃取溶劑添加到反應混合物中時，必須充分混合（攪拌，而不是搖動）溶液，以使有機組分進入有機溶劑中，將極性組分進入水溶液中，而不產(chan) 生乳液

9.  

相對簡單的程序有七個(ge) 缺點。然而，我發現了一種不同的、更簡單且更有效的方法來執行這些提取。您可以使用稱為(wei) Biotage® 相分離器的設備來代替分液漏鬥。這是一種一次性/可回收聚丙烯儲(chu) 液器，配有非常疏水的玻璃料。有機溶劑（通常是 DCM 或氯仿）穿過玻璃料，而水部分保留在儲(chu) 液器中。沒有彎月麵或界麵可供觀看。之後就沒什麽(me) 需要清理的了。它們(men) 占用的空間最小，並且有各種尺寸可供選擇。根據體(ti) 積的不同，提取隻需幾分鍾即可完成。

我在實驗室中進行了嚐試，使用 Biotage® Initiator+ 微波反應器，從(cong) 我在水 (3 mL) 中進行的反應中提取有機產(chan) 物 - 靛紅酸酐 + 苄胺，1 mM 規模。

10 分鍾合成後，我將 15 mL 體(ti) 積的相分離器放置在 20 位 Biotage® 重力架上。然後，我將一個(ge) 20 mL 閃爍瓶放在相分離器下，並將反應容器的內(nei) 容物倒入另一個(ge) 閃爍瓶中，並添加 5 mL DCM。將該混合物混合並轉移到相分離器中，其中較稠密的 DCM 通過玻璃料進入閃爍瓶。然後，我在攪拌下向相分離器中添加 2 x 2 mL 的 DCM，並收集提取物。您可以觀看下麵的過程

在 Biotage® V-10 Touch 上蒸發後，產(chan) 物產(chan) 量為(wei) 240 mg。總提取時間約為(wei) 3 分鍾，然後，我將水部分倒入危險廢物容器中，並將相分離器倒入塑料回收箱中。

快速、簡單的溶劑-溶劑萃取，不會(hui) 出現使用分液漏鬥時遇到的問題。